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1.1 藥品與儀器
二甲基硅油(150 ~ 400mPa· s)、氣相SiO2 、失水山梨醇酯、聚氧乙烯失水山梨醇酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基纖維素、無水乙醇等均為AR, 二次蒸餾水(自制)。
JZ-1型攪拌器(金壇市恒豐儀器廠), 電加熱套(河北鞏義科教儀器設(shè)備有限公司), FM200型實驗室高剪切分散乳化機(德國FLUKO公司), LS13320激光衍射散射粒度儀(美國Beckman-Coulter公司), DNJ-1型黏度計(上??平虄x器廠), XYZ-200型界面張力儀(承德試驗機廠), 電子顯微鏡(日本Hitachi公司H-800透射電子顯微鏡的附件)。
1.2 原理
泡沫是氣體分散于液體中的不連續(xù)分散體系。泡沫的形成及其穩(wěn)定性主要是由液體的表面張力、表面黏度、表面吸附、表面電荷以及液膜強度決定的, 其中最重要的影響因素是液膜強度。目前比較經(jīng)典的消泡原理有兩種:一種是消泡劑表面張力遠(yuǎn)低于起泡體系, 這樣消泡劑可以在泡沫表面迅速分散, 使泡沫破裂。另一種是消泡劑微粒滲入氣泡液膜內(nèi), 拉破液膜而使氣泡破裂。本文兼顧上述兩種消泡原理,在二甲基硅油中復(fù)配一定量的氣相二氧化硅制成硅膏, 再乳化分散, 使二甲基硅油在消泡劑中的含量減少, 以達(dá)到降低成本, 減少硅斑的目的。
1.3 方法
1.3.1 硅膏的制備
在三頸瓶中以質(zhì)量比為1∶6 ~ 1∶11加入經(jīng)疏水處理的SiO2 和二甲基硅油, 恒溫攪拌數(shù)小時, 當(dāng)形成均一透明乳狀液后, 緩慢冷卻即得硅膏。
1.3.2 JUC有機硅消泡劑制備
在三頸瓶中加入上述硅膏, 加熱至80 ~ 100 ℃,在攪拌下依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)3% ~ 5%的混合乳化劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% ~ 8%的水溶性不同聚合相對分子質(zhì)量的羧甲基纖維素或羧乙基纖維素等, 攪拌至形成均一的乳化液后, 乳化3 ~ 5 min, 即得有機硅消泡劑。
1.4 消泡抑泡性能的測定
本實驗采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.28%的TDS-2000系列滌綸纖維紡絲油劑作為起泡體系進(jìn)行測定。
測定方法如下:取30 mL起泡劑于100 mL帶塞磨口量筒中, 用力振搖20次(往復(fù)1次為振搖1次),加入1小滴(0.05 g)消泡劑, 并開始計時, 同步記錄泡沫高度與時間的變化關(guān)系。消泡速率越快消泡性能越好。泡沫消除后, 再反復(fù)振搖20次, 起泡越少、自消泡時間越短、持續(xù)時間越長、抑泡性能越好。
1.5 消泡效率的計算
消泡效率/%=(泡沫原始高度-消泡后泡沫高度)/泡沫原始高度*100
1.6 分散性的測定
將消泡劑用藍(lán)色墨水染色均勻。在20 mL試管中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.28%滌綸纖維紡絲油劑10 mL, 滴加一滴已染色的消泡劑, 振蕩, 考察消泡劑分散性。如分散不好, 則消泡劑以球狀液滴形式沉于容器底部。