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原料及設(shè)備
a.原料:國產(chǎn)或進口的二甲基硅油,聚醚等;
b.設(shè)備:常壓反應(yīng)釜、均質(zhì)器等.
實驗方法
1 共聚
用二甲基硅油與聚醚共聚.
2 乳化
因為乳化劑的選擇和乳化方法直接影響消泡劑的穩(wěn)定性和消泡力,所以采用
復(fù)合乳化劑,并使用均質(zhì)器乳化.
3 應(yīng)用實驗
以質(zhì)量分數(shù)為1% 的十二烷基硫酸鈉水溶液為生泡體系,進行消泡實驗.
結(jié)果與討論
1 聚醚改性有機硅消泡劑合成配方的優(yōu)化
用正交設(shè)計法對合成配方進行選擇,方案參數(shù)見表l,實驗結(jié)果見表2,轉(zhuǎn)化率與三因素關(guān)系見圖1
由表2可以看出,在合成中,共聚組分之間的配比,是關(guān)系產(chǎn)物性能的決定因素.在其它條件(溫度,時間等)不變的情況下,共聚組分之間的配比決定轉(zhuǎn)化率的高低。
由圖1可以看出A2B2C2為組分配比最佳點,即二甲基硅油占90%,聚醚10%,催化劑0.05%,其產(chǎn)物性能見表3。
從表3可以看出,聚醚改性有機硅消泡劑的性能明顯好于單獨的聚醚消泡劑和有機硅消泡劑。
二甲基硅油與聚醚共聚,是在二甲基硅油分子鏈上引入親水的聚醚鏈段,因而可顯著地改善二甲基硅油在水中的分散性,但要控制鏈段的長度及數(shù)量,使聚醚改性有機硅消泡劑既具有消泡速度快、抑泡時間長、應(yīng)用面廣的特點,又能耐高溫、耐強堿.
2.2 反應(yīng)溫度及時問對轉(zhuǎn)化率的影響
反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間與轉(zhuǎn)化率的關(guān)系見表4,從表4可以看出l80℃,3 h為最佳反應(yīng)條件(轉(zhuǎn)化率最高)。
2.3 硅油運動粘度對消泡力的影響
原料硅油的運動粘度對聚醚改性有機硅的消泡力也有影響,結(jié)果見表5。
由表5可知,在一定范圍內(nèi),硅油的運動粘度越低,消泡速度越快,但抑泡時間越短;相反硅油粘度越高,消泡速度越慢,抑泡力越強、所以對于不同的生泡體系,在合成時往往需要選擇不同粘度的硅油,有時還需要2種不同粘度的硅油搭配使用。
2.4 乳化劑的選擇
首先,乳化劑分子的親油親水平衡值(m B值)要選擇合適,所配制的乳液才能穩(wěn)定;其次是被乳化物與乳化劑憎水基之間的親合力,結(jié)構(gòu)越相近,親合力越好.本文選用國產(chǎn)非離子表面活性劑--脂肪醇聚氧乙烯醚系列復(fù)合乳化劑,HLB值在9左右。
2.4.2 乳化劑用量的選擇
乳化劑用量要兼顧聚醚改性有機硅的活性和乳液的穩(wěn)定性,因為將消泡劑加到生泡體系中后,乳化劑只有迅速擴散,聚醚改性有機硅微滴才能憑借疏水性附著到氣泡的汽液界面上,發(fā)揮其消泡作用、所以乳化劑用量太多會影響消泡速度,但用量太少又會影響乳液的穩(wěn)定性,故在保證乳液穩(wěn)定的前提下,應(yīng)盡量少用乳化劑.實驗證明,乳化劑的用量一般應(yīng)為被乳化物(如聚醚改性有機硅)質(zhì)量的20%左右.