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2.1消泡劑各成分用置范圍的初步選擇
二甲基硅油在乳液中的含量對(duì)消泡劑性能及乳液的制備過(guò)程有一定的影響,含量太低消泡效果差,太高不易乳化,在乳液中的含量為20%左右為宜。為控制固含量在20%一25%,將二甲基硅油用量定為18.00%。二氧化硅和二甲基硅油是消泡劑的主要成分,其配比對(duì)消泡劑的性能有很大的影響,以100:5;100:10左右為好。乳化劑分子的親油親水平衡值,即HLB值必須適中,配制的乳液才能穩(wěn)定,乳化硅油在水中所需的HLB值為9左右。二甲基硅油難于乳化,Spa.類(lèi)及Tween類(lèi)乳化劑與二甲基硅油在化學(xué)結(jié)構(gòu)上相似,兩者親和力較好,本文選擇Span-80與Tween一80進(jìn)行復(fù)配?。乳化劑隨其用量增加,乳狀液稠度增大,離心穩(wěn)定性提高,但消泡性能降低,考慮到各種因素,乳化劑的用量以5%為宜。
以二氧化硅用量A、HLB值曰、乳化劑總用量C作為可變因素進(jìn)行考察,每個(gè)因素各取3個(gè)水平,選用L9(33;)正交表進(jìn)行試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
從表2可以看出,根據(jù)表1進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)制備的消泡劑都不穩(wěn)定,只有二甲基硅油與二氧化硅用量比在18,00:1.80時(shí)穩(wěn)定性稍微好一些。這可能與實(shí)驗(yàn)時(shí)制備的硅膏較稀有較大關(guān)系,應(yīng)適當(dāng)提高SiO:的用量,同時(shí)降低二甲基硅油的量。
2.2消泡劑各成分用量范圍的進(jìn)一步選擇
將二甲基硅油用量降為16.00%,Si02用量定在1.60%一2.00%。因?qū)嶒?yàn)l中整體乳化情況都較差,應(yīng)適當(dāng)增加乳化劑的用量,將乳化劑用量提高到5.00%一7.00%。同樣將SiO:用量(A)、HLB值(B)、乳化劑用量(C)作為可變因素,同樣采用L9(3³)正交設(shè)計(jì)方案,結(jié)果見(jiàn)表3。各種因素所對(duì)應(yīng)的穩(wěn)定性如圖1。
穩(wěn)定性表示1、2、3位級(jí)所對(duì)應(yīng)離心穩(wěn)定性評(píng)分之和,如SiO2用量1.6%時(shí)的離心穩(wěn)定性評(píng)分之和3+4+3=10;級(jí)差R表示每因素的最大位級(jí)之和減去最小位級(jí)之和,如SiO2用量;R=13-8=5,級(jí)差越大表明此因素對(duì)離心穩(wěn)定性的影響越大,通過(guò)表3和極差R分析可得,HLB值對(duì)乳液穩(wěn)定性起主要影響。
由圖1可知,Si02用量為2.00%,乳化劑用量為5.00%一6.00%時(shí),乳液穩(wěn)定性較好。