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1.1 試劑及儀器
試劑:烯丙醇聚氧烷基醚(F-6),烯丙基聚氧烷基醋酸酯,含氫硅油(PHMS,每100 gPHMS 中含氫0.18mol),為工業(yè)純;氯鉑酸(H2PtCl6· 6H2O),異丙醇,為分析純。
儀器:WMZK-01 溫度指示控制儀,JB90-S型數(shù)顯電動攪拌器,GG-17 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,VECTOR-2型傅里葉紅外光譜儀,DVANCWⅢ400MHz 型核共振儀,HARKE-A型表面張力儀。
1 . 2 改性硅油的合成
在裝有機械攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中,加入定量的含氫硅油、烯丙基聚氧烷基醋酸酯和異丙醇,升溫至90℃,再加入計量的氯鉑酸催化劑,反應(yīng)0.5 h 后,加入計量的聚醚F-6 和異丙醇,補加一定量的氯鉑酸催化劑與異丙醇,繼續(xù)反應(yīng)5 h,體系經(jīng)真空抽濾除去異丙醇溶劑,得到淡黃色透明黏稠狀液體,即聚醚酯、聚醚共改性硅油。用化學(xué)滴定法測定并計算其轉(zhuǎn)化率。其反應(yīng)方程式如下:
1.3 消泡劑的復(fù)配
將白炭黑(疏水處理),以及上一步制得的消泡劑單體、二甲基硅油按一定比例加入到250 mL 三口瓶中,加入適量催化劑,用油浴升溫至110~140℃,保溫反應(yīng)4 h,得到硅膏;再加入適量改性物、乳化劑、硅膏,用高剪切分散乳化勻質(zhì)機充分攪拌,采用水加入油中轉(zhuǎn)相法,緩慢滴加去離子水,轉(zhuǎn)相后充分攪拌,冷卻制得消泡劑乳液。
1.4 結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用性能測試
紅外光譜(IR) 采用壓膜法用傅里葉紅外光譜儀進行測定,波數(shù)范圍400~4000 cm-1,波數(shù)分辨率1 cm-1。核磁共振氫譜(1H NMR) 溶劑為CDCl3,內(nèi)標為四甲基硅烷(TMS)。表面張力用表面張力儀進行測定。濁點按GB/T 5559-2010對聚醚硅油質(zhì)量分數(shù)為1% 的聚醚硅油水溶液進行測定。