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在造紙工業(yè)過程中不同工段, 均有不同程度的泡沫存在, 泡沫嚴重地影響著紙張質量以及正常生產。而使用消泡劑可有效防止因泡沫發(fā)生的生產障礙, 可改善濾水性, 提高紙機抄速, 同時減少孔眼和表面疵點, 提高產量和質量。本文根據造紙工業(yè)的特點, 而研制的消泡劑。采用復配技術, 把乙撐雙硬脂酞胺、二甘醇單油酸脂、液體石蠟等幾種具有消泡作用的物質有機結合在一起, 配以多種乳化劑和助劑及其它合適的乳化工藝等, 充分發(fā)揮各種消泡劑的優(yōu)勢并產生協(xié)同效果, 使其消泡抑泡效能大大增強, 特別適用于造紙行業(yè)的中性和堿性水體系中的消泡抑泡要求。
1.1 藥品與儀器
硬脂酸、無水乙二胺、二甘醇、油脂、液體石蠟、Twen60、Span印、Tween80、Span80、甲基纖維素等均為國產分析純; 制漿蒸煮黑液( 實驗室自制);實驗用水為二次蒸餾水。
JJ一1型電動攪拌器;數(shù)顯恒溫水溶鍋;飛16型臺式高速離心機; KDM型可調控溫電熱套;分水器。
1.2 消泡劑的制備
1.2.1 乙撐雙硬脂酞胺的制備
將硬脂酸加人帶回流冷凝器、攪拌器、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中, 在氮氣保護下升溫至90 ℃ , 逐滴加人乙二胺, 全部加人后10℃保溫20而n ,同時用分水器將反應生成的水不斷分出, 至175℃土5℃,維持3h, 冷卻出料,即得消泡劑主體活性組合。
1.2.2 二甘醇單油酸脂的制備
將油酸加人帶回流冷凝器、攪拌器、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中,在氮氣保護下升溫至150 ℃,逐滴加人二甘醇, 加畢升溫至190℃土5℃,維持6h, 冷卻出料。
1.2.3 復配消泡劑的制備
將上述制得的乙撐雙硬脂酸胺、二甘醇單油酸脂及液體石蠟按一定摩爾比加人四口燒瓶中,加復合乳化劑, 攪拌均勻, 加入85 ℃二次蒸餾水, 繼續(xù)攪拌乳化40 1 1血, 冷卻至室溫, 攪勻出料。
2.1 動態(tài)穩(wěn)定性
將制得的復配消泡劑乳液經3000r/min離心分離15min,觀察分層情況, 測定乳液的穩(wěn)定性。
2.2 消泡性能的測定方法
分別向1000ml帶塞量筒中加入200ml0.1% 十二烷基苯磺酸鈉(SDS ),(因紙張涂布漿料中的起泡主要是SDS類乳化劑引起)和燒堿AQ法蒸煮麥草漿黑液, 振蕩使其產生500px高的泡沫, 然后滴人1滴消泡劑(稀釋10倍),開始計時,以泡沫降至2cm 高時所需的消泡時間評價消泡能力。
2.3 抑泡性能的測定方法
在200ml的起泡液中加人2 滴消泡劑( 稀釋10倍), 以2L/min通人氮氣, 同時啟動秒表, 至泡沫上升至400m時停止鼓泡, 記錄時間作為評價抑泡能力的指標。
3.1 乙撐雙硬脂酞胺用量對消泡劑性能的影響
注: 二甘醇單油酸脂用量為15g, 石蠟用量35g, 改變硬脂酞胺的用量。
乙撐雙硬脂酞胺的用量對消泡劑性能的影響見表1。結果表明: 乙撐雙硬脂酸胺用量越大乳液粘度越大, 穩(wěn)定性越強, 但由于粘度大流動性差, 影響它在水中的擴散能力, 消泡速度慢, 抑泡能力差。當乙撐雙硬脂酞胺用量為1噸時, 達到最佳效果。
3.2 二甘醇單油酸脂用量對消泡劑性能的影響
二甘醇單油酸脂本身具有一定的消泡能力, 與乙撐雙硬脂酞胺復配, 能產生協(xié)同作用, 使消泡能力增強。消泡劑性能如表所示。隨著二甘醇單油酸脂用量的增加, 乳液的穩(wěn)定性有所改變, 過量的二甘醇單油酸脂使乳液的穩(wěn)定性變差, 但消泡抑泡能力均無明顯增加。故我們選用二甘醇單油酸脂用量15g.
3.3 石蠟用量對消泡劑性能的影響
石蠟作為烴類物質, 鋪展系數(shù)大, 破泡能力強。在復配體系中, 石蠟作為擴散劑, 提高消泡劑的滲人和擴散能力, 使消泡劑易于滲人泡沫之間和泡沫表面膜層擴散。消泡劑性能如表3所示。
注: 當硬脂酞胺為1呢, 二甘醇單油酸脂為15g, 改變石蠟的用量。石蠟用量少時, 乙撐雙硬脂酞胺和二甘醇單油酸脂的分散效果不好, 消泡效果較差。石蠟用量過多, 復配后的消泡劑易出現(xiàn)油水分層現(xiàn)象, 抑泡能力增加不明顯。適宜的石蠟用量為35g.
3.4 乳化工藝對消泡劑性能的影響
3.4.1 乳化劑的選擇
乳化劑的選擇以親油親水平衡值HLB為依據。當乳化劑的HLB值與被乳化物所需的印衛(wèi)值協(xié)調時, 乳化效果較好, 否則就會導致油水分離。本品選用HLB值較小的親油性乳化劑Span印和扭丑值較大的親水性乳化劑Tween60作為主乳化劑“對”,同時利用乳化劑的“ 協(xié)同效應” , 添加一定量的助乳化劑對原料進行乳化, 使消泡劑的穩(wěn)定性及消泡抑泡性能較好。
注: 硬脂酞胺為10 9 , 二甘醇單油酸脂為15 9 , 石蠟3 5 9 , 改變乳化劑的配伍。
3.4.2 乳化時間
乳化反應的時間, 即從第一次加人乳化水開始到溫度降到室溫, 時間過長, 會使乳液中的顆粒相互接觸的機會增多, 形成大的顆粒, 使乳液粘稠。反應時間過短, 則乳化劑沒有反應完全, 乳化效果不好。本品乳化時間一般控制在40min。
3.4.3 乳化溫度
乳化溫度的控制也是影響消泡劑性能的因素之一。溫度升高,分子動能增加,親水性基團水化程度減小, 易轉化為W/O型乳化液。當溫度降低時,易形成O/W型乳狀液。在一定條件體系中, 此轉化溫度就是該體系中乳化劑的親水親油性達到平衡的溫度, 稱為相轉化溫度。本實驗采用的乳化溫度控制在90℃ ,溫度過高, 乳化劑的分子運動加劇, 降低乳化劑分子在油水界面的定向吸附性能, 溫度太低又會影響乳化的程度。
3.4.4 攪拌速度乳化顆粒度的大小及其分散程與攪拌速度有直接關系。
實驗中使用的攪拌方式開始使用較慢的攪拌速度200r/min,至加水轉相時加快攪拌速度800r/min,進行激烈攪拌以使油相物料以細小微粒均勻的分散于水中, 出料時再降低攪拌速度200r/min。
3.5 穩(wěn)定劑和增稠劑
在復配消泡劑體系中, 加人增稠劑可以提高分散介質的勃度, 增加乳液的穩(wěn)定性。常用的增稠劑有聚乙烯醇、甲基纖維素等。本品選用甲基纖維素。
本品以乙撐雙硬脂酞胺用量為10g、二甘醇單油酸脂15g及液體石蠟35g, 配以多種乳化劑和助劑及其它合適的乳化工藝等, 復配成功高效的造紙工業(yè)用消泡劑, 消泡、抑泡能力強, 價格適中,適用于造紙等行業(yè)的中性和堿性水體系中消泡, 并在多家造紙廠小、中試中反應良好, 具有廣闊的市場前景。